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氢化物发生器

描述:氢化物发生器,属流动注射型, 必须与原子吸收分光光度计( 主机 )配合使用, 用氢化物原子吸收法测定试样中砷、硒、锑、铋、铅、 锡、 碲和冷原子吸收法测定汞。

更新时间:2022-03-07
厂商性质:经销商
详情介绍
品牌自营品牌供货周期现货

  ⒈前言

  1.1本型氢化物发生器属流动注射型,必须与原子吸收分光光度计(主机)配合使用,用氢化物原子吸收法测定试样中砷、硒、锑、铋、铅、锡、碲和冷原子吸收法测定汞。

  1.2工作情况:用载气压力和电子元器件作为自动化能源,按下启动键,自动定量吸入3种溶液(pengqinghuajia、试样、载液),吸满后发出读数信号,载带试样溶液的载液和pengqinghuajia溶液开始稳流流动,汇合后发生反应,生成物被载气带入气液分离管,混合气进入电热石英吸收管原子化器进行原子化吸收,废液自动排出,原吸主机软件设置为“峰高”(或峰面积)读数,积分时间15~40s(根据不同制造厂商的原子吸收光谱仪而所需设置的读数时间有所不同)。

  1.3本系列发生器所拥有的优特点:

  ⑴.*的气动自动化专有技术:包括自动进液(取代蠕动泵)系统、量液系统(定量进样)、独立多通道开关气阻、稳流器呼吸管等,是利用载气气源压力和电子元器件进行工作的自动化体系,电子程序——时间控制器等都装置精巧,性能优于全电动自动化体系。

  ⑵.自动化程度高:只用一个启动键,轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程,可以与主机联机自动读数(主机须有此功能)。

  ⑶.*的电热石英吸收管(原子化器):装置小巧(weiyi可用于塞曼型主机上的吸收管),升温快速,安装方便,温度稳定,随意调节,使用寿命比火焰加热长10倍以上,免去燃料消耗,只要温度降下来即可迅速改变分析方式。新型材料安全保护套,牢固可靠。

  ⑷.分析性能(灵敏度、检出限、稳定性、工作效率)优越:灵敏度,大部分可测氢化物元素优于1ng/mL/1%A,例如砷优于0.15ng/mL/1%A;相对标准偏差(RSD):厂控指标小于3%;单次测定时间约25-35秒。

  ⑸.适应性强:所有国内外新老型号原子吸收主机都可配用。

  ⑹.可靠性高:故障率低,基本没有易损件。

  ⑺.重量轻体积小:净重约2.5kg,长250mm、宽175mm、高m190m。

  ⑻.可适用多种读数方式:峰高读数(最好采用此种方式),峰面积读数,连续读数。

  ⑼.溶液用量少-试样溶液1-2.5mL(包括清洗);pengqinghuajia溶液1-1.5mL;载液4-7mL。

  ⒉开箱验收

  2.1.开箱后请按装箱单核对器件,如有问题请及时与厂家联系。

  2.2.如在冬季运输,呼吸管内的水已经放出,请按9.2方法向呼吸管内注入蒸馏水,如运输中不会结冰,呼吸管内的水没有放出,但在前面板呼吸管上口的通气管上夹有夹子以防止水流入其他部分,使用前取下此夹子(查看软管应弹起开通),以后发生器使用存放不可倾斜120度以上。

  2.3.收到的仪器外观有较大的磕碰、划痕、玻璃器件有损坏、物件有损坏请及时与生产厂家联系。

  ⒊放置和安装

  3.1发生器应安装在主机燃烧室左侧或右侧,避开辐射热。

  3.2前面板,见第11页正面图。后面板,见第10页背面图。

  3.3电热石英吸收管的安装:先将两个圆型瓷管从石英管的两边套向中间,将电热丝头分别从两头拉出,穿进两头的缝隙中,将不锈钢卡箍中的圆孔先穿过石英吸收管的细支杆,再将两个圆瓷护套对在一起,用两个螺丝在卡箍上的圆孔固定。再将接线瓷柱套在石英管细管上,将电热丝紧固在接线柱两端,将不锈钢卡箍下插片插入燃烧缝内(见第10页安装图)。

  3.4石英管瓷柱外端用我公司所配电线连接,另一头与发生器背面石英管电源连接。所有准备工作做好后,再将发生器电源线通电(注意电热丝与主机体不要有短路)。

  3.5请按安装顺序(第36页),安装图(第18和21页)和使用说明书安装本发生器。

  ⒋原子吸收分光光度计(主机)的准备

  4.1.按原子吸收生产厂家使用说明书打开原子吸收主机。

  4.2.光源:根据所要测的元素安装空心阴极灯,一般用普通空心阴极灯(2电极),如果能量较弱建议用高性能空心阴极灯(3电极),我公司有售,可增加强度、提高灵敏度、稳定性、减少临近谱线的干扰。

  4.3.光谱通带宽度:普通灯用0.4nm,高性能灯可增加到1-2nm(仍有高灵敏度而强度提高许多倍)。

  4.4.读数方式(请参看原子吸收主机使用说明书)。

  ⑴峰高法-联机自动,也可在读数哨音响后手按主机读数键,设积分时间15-20秒,或目视读最大值或用记录议。

  ⑵峰面积法-设延迟读数时间3秒,积分5-8秒,哨音响后按读数键开始延迟并读数。

  ⑶连续法(对于我公司来说,不建议此法)-主机设延迟读数时间,将延迟读数时间调到出现最大吸收时间约4-8秒(参看吸收曲线示意图,见检测图检查记录),哨音停止后按主机读数键开始计时,到时瞬时读数或积分读数,(积分时间1-3秒)。如主机没有延迟读数功能,可在呼吸管上标出水面下降到出现最大吸收的标线,水面下降到此标线时瞬时读数或积分读数。也可将积分时间设定为0.5秒,连续读数次数设为30次,哨音响后按读数键开始读数,完成后取30次中最大读数。

  4.5.零点的调节:有峰高法读数的主机,通常都可在按读数键后瞬间先自动调零,如不能自动调零可以在哨音结束前先按调零键(调零时间应小于2秒),再按读数键,如没有自动调零功能或调零时间大于5秒,只能手动调零,可在按启动键后即按调零键。测3-5次调一次,或在基线漂移不在零点时调零。

  4.6电热石英吸收管的位置调节:安装吸收管之前先调灯的位置到能量最佳,将吸收管插片插入燃烧缝内后,再调燃烧器的上下,前后和角度,将能量损失降到zuidi,使能量最大限度通过吸收管内。

  4.7石英管安装后能量会有损失,在石英管通电、氮气开通后原子吸收主机的灯能量都会有变化,所有准备工作完成后还要检查调整灯能量,使之达到工作要求。

  ⒌发生器的工作条件

  5.1气源-调压器输出压强为0.25MPa(已调定),请使用随机配备的钢瓶减压器。使用时先打开钢瓶总开关,再打开输出开关(蓝色或黑色)。停用时应关闭钢瓶气源。

  5.2电热石英吸收管的温度-电热石英吸收管通过供电电压控制它的温度,多数氢化物元素的原子化温度在900度左右(发橙红色光),用100-120V电压即可,可通过发生器背面电压(温度)调节钮调节,塞曼型主机专用石英管电压应在50-100V范围内调节,PE型和GBC型直接用220V电压(灵敏度稍低)。测定汞仍用同样吸收管,但不通电加热(主机需通电)。

  5.3载气流量-可在150-300ml/min之间试验优选,一般为200ml/min。

  5.4室温-zuidi室温应在15℃以上,室温高灵敏度较高,反之则降低。

  5.5废液管下口必须在水面以上,不需水封,必须保证管路顺畅。

  5.6所有氢化物元素在测定过程中必须注意元素的价态,价态不符将没有灵敏度或是灵敏度很低,价态的还原在本说明书后面的制定分析方法中有介绍。

  5.7所有氢化物元素在测定过程中,酸度非常重要,酸度不符将对灵敏度和稳定性造成很大影响,具体各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介绍,或参考有关资料。

  ⒍操作手续

  6.1本发生器只有按启动键和更换试样为手动(主机需有自动读数功能),其它自动进行。

  6.2测定程序(见下图)工作情况:

  ①②③④⑤

  按下启→吸入→哨→测定程序→更换试样或

  动键溶液音发生和读数重复测定

  1.按下启动键-轻按一下即可松手。

  ⑵.吸入溶液-按下启动键后同时自动吸入3种溶液,载液和pengqinghuajia溶液用水(载液)驱动,呼吸管内水面上升表示吸入,上升停止,表示吸满,下降为排出(也是反应时间),下降停止为排尽,同时表示本次测定完成。试样溶液量管用气驱动,吸排情况不需指示,超过设定的吸满时间(约8-12秒)后发出哨音。

  ⑶哨音——读数的信号,开始测定。

  ⑷测定程序发生和读数——哨音停止后开始反应,并按选定的读数方式读数,载液载带试样溶液、pengqinghuajia溶液开始按调定的速率稳流流动,两种溶液会合后发生反应,生成的气体(氢和氢化物)和废液被进入的载气一同带入气液分离管,分离后的混合气体进入电热石英吸收管(氢化物被原子化),废液溢流排出,这些与经典的流动注射法相同。试样量管内,用作清洗的废液,经气液分离管快速排出。

  ⑸更换试样——得到读数后更换试样,或哨音停止后试样吸入管不再有液体吹出时更换试样,在测定时,需等待呼吸管内水面停止下降后开始下一次测定。

  6.3.正式测定前,为了清除管道内的水和空气,先将试样吸入管插入载液中,pengqinghuajia管吸入pengqinghuajia,进行2次测定过程,每次都等呼吸管水面下降停止后再开始下一次清洗。开始测定时先测空白,前两个数据可不取,以后测定过程中不用每次清洗。

  6.4.测定完毕,为清洗所有管道,将3支进液管都插入蒸馏水中,进行2次测定操作过程,然后提起3支进液管进行2次测定操作过程,吸入空气,最后手掐发生器背后与石英管连接的胶管排出管道内和气液分离管内的水。

  ⒎分析性能检查(测定砷标准溶液)

  7.1稳定性、灵敏度的检测

  ⑴.溶液的配制

  载液-1%HCL(V/V)。

  空白溶液-10%HCL(V/V)。用高纯盐酸或低砷分析纯盐酸配制。

  砷标准溶液-配制6ng/mL砷(三价),如不是3价或价态不清,请按后面的方法做价态还原工作(氢化物元素必须注意价态问题),介质同空白。

  pengqinghuajia溶液-1.0%,1.0克pengqinghuajia,0.2克氢氧化钠一同倒入聚乙烯塑料瓶中(不可用玻璃容器),加100mL蒸馏水溶解(密封后可常温保存一周)。

  ⑵.主机条件:

  波长-As193.7nm。

  狭缝宽度-0.2—0.4nm-(高性能灯可用1-2nm光谱带宽,在满足测定条件情况下,带宽选小不选大)。

  光源-高性能砷灯,总电流10mA,调电流分配器到最大能量输出。普通灯3-6mA。

  读数方式:峰高读数,积分时间15—30秒。

  载气流量-200ml/min。

  电热吸收管工作电压,100-120V。(塞曼型原子吸收用80-120V,PE用220V)。

  ⑶.按本说明书6.2测定程序测定空白和砷标准溶液的吸光度,各测定5—11次,由主机或计算器计算出:

  ①灵敏度(S):S=ng/mL1%A。“A”标样的吸光度平均值,“B”空白的吸光度平均值。厂标S应小于0.18ng/ml,原子吸收主机型号不同,灵敏度也不相同。

  ②稳定性:用标液各次测定结果计算出相对标准偏差(RSD)厂标为小于3%,一般氢化法测定,RSD达到5%已经很好,对低含量测定即使为10%也可接受。

  ③低吸收的稳定性,用空白溶液各次读数计算出标准偏差(SD)厂标SD应小0.003吸光度(与主机稳定性有关)。

  ④检出限(SL)用3倍空白溶液的标准偏差计算出检出限,数值应与灵敏度数值相当至三分之二。

  7.2系列标准(标准曲线)的制做

  ⑴.按本说明书7.1进行pengqinghuajia、空白、载液的配制。

  ⑵.分别配制出0、2、4、6、8ng/ml系列砷标准样品(砷标样应为3价),介质为10%盐酸,因原子吸收主机不同,灵敏度也不相同,用户可根据具体仪器情况配制系列标准,但最大吸光值不要超过0.4A。

  ⑶.按照原子吸收和发生器的使用说明书设定标准曲线测定条件。

  ⑷.按本说明书6.2测定程序和原子吸收使用规程进行系列标准的测定。

  5.测定完成后画出标准曲线,计算出线性相关系数,R应大于0.998,如果线性不很好,可再做一至两次,如几次测定各个点的位置基本相同,可视为标样配制误差,如不相同再找其它原因。

  注:因本发生器测定的是微量元素,所以在样品和标准的配制过程中一定要严格按照有关操作归程对所有使用器皿认真清洗,配制过程认真仔细,因为很小的配制误差都会对测定结果造成很大影响。

  ⒏试样的测定

  8.1用户应有所测试样和所测元素的参考方法,可以减少方法试验的工作量。

  8.2化学条件:.

  ①试样的溶解方法,不可使被测元素损失。

  ②注意被测元素的价态,必要时需还原或氧化到适于测定的价态,例如砷应为3价(亚shensuan根)。铅应从2价氧化到4价。其它元素的适用价态和还原方法后面测定方法中有介绍,请参考。

  ③样品溶液中酸的种类和酸度-氢化法常用盐酸或硫酸(共存少量其它酸,不干扰),酸度范围非常重要,前人已有可靠结果,不一定需要重复工作,可用本说明书后面提供的测定方法做参考。。

  ④试样中被测元素含量,应稀释到可测范围内,而共存干扰元素稀释后可能低于干扰量,这是有利的。

  ⑤有无共存干扰元素,应采用适当方法控制干扰。

  6.含有有机物的样品必须进行破坏处理

  8.3需优化选择的条件-pengqinghuajia的浓度,可在0.5─3%之间选择,浓度越低越稳定,如果不追求灵敏度,都用1.0%也可,测定汞用0.5%,汞易还原。

  ⒐日常维护及故障排除

  1.使用和存放时都不可将发生器倒置或横放,以免呼吸管内水流出,在零度以下,运输时或室内存放,应将呼吸管内水放尽。在零度以上运输时可将呼吸管上口外露的软管用夹子夹紧,防止水流出,使用前将夹子取下。

  2.吸收管的清洗-吸收管长期使用后内表面(它与氢气作用生成氢基,它夺走氢化物中氢而原子化)有盐雾沉积使测定灵敏度下降。可用氢氟酸清洗,吸收管垂直放置,下口和支管用塑料塞塞上,从上口注入氢氟酸(浓)放置15分钟后倒出,用水洗净,放干,注意:⑴不可使酸滴到电热丝上,否则绝缘层被破坏,将发生短路;⑵石英管只可清洗一次再利用。

  3.pengqinghuajia不吸入:从发生器背后看,左下角两胶管中间套有0号毛细管(背面图13),将中间套的玻璃毛细管取下,用注射器抽水将毛细管套上,用水吹通装上即可,如吹不通可用小火稍烤一下再吹,如仍吹不通可换用备品或向厂家索取。各编号(0、1、2、3)毛细管之间不可互换。

  4载液不吸入:从发生器后背看,左下角胶管中间套有1号毛细管(背面图14),将中间套的玻璃毛细管取下,用注射器抽水将毛细管套上,用水吹通(方法同上9.5)。

  5.试样不吸入,首先要保证氮气(氩气)有足够的压力和气流量(将钢瓶减压器上的出气开关全部打开),仪器通好电。如仍不吸入,请先切断电源,打开仪器上盖,撬开上面的四个深色方块,将下面的螺丝拧出,上盖即可拿开,将试样吸入管从前向后捋最后进入到有两排铝管的部件里,一根进入到靠近发生器前部第一排管的右边第二个孔中;另一头进入到靠近发生器前部的第二排管的左边第四个孔中;将此两根管上下拉动几下,再进行操作,如问题仍不能解决请寄回我公司检修。

  气体压力流量、通电正常,三种液体都不吸入,先切断电源,按前述方法打开上盖,取下左侧面板上的固定螺丝,将左侧面板提起,从后往前看,在右下方有一涂有红色的T型玻璃三通管(真空吸气泵),下口是空的什么都没有,按下启动键时有气从下口排出,请将出气口对面的胶管取下,用高压气从出气口向对面吹气(管内有杂物堵塞了),吹几下后将上口的硅胶管装复,再进行操作,问题基本可以解决。在吸气泵附近,找到一十字四通玻璃管,其中一通道呈90度弯曲且jian端为圆锥状,在通气状态下,此端口有气吹出,否则堵塞,需疏通。

  6.试样吸入管吸满试样溶液后不反吹气,将顶部上面的四条螺丝松开取下,既可将外壳从下往上取出,望内看,中间胶管中套有2号毛细管,吹通2号毛细管,重新装复即可。

  7.试样及溶液吸入正常,各种溶液配制无问题,但主机无吸收,检查发生器前面中间的气液分离管水面是否高于下刻线(必须保证水面高于下刻线)。检查发生器背面混合器输出管(背面图18),是否有不通畅之处,要保证其畅通,如有水珠用空气将其吹干,取下发生器背后与石英吸收管连接中间的接口,用洗耳球分别向两边吹气,吹几下管道内没有水珠即可,必须保证氢化物气体输出管路的畅通。气液分离管内水面必须高于下刻线,否则将没有吸收值。

  8.启动键按下去以后仪器没有反应是电源或启动开关出了问题,先检查电源情况,检查发生器电源插孔下端的保险丝是否烧毁,检查各电线路是否有脱落断开现象,如不能解决,需我公司专业人员进行维修,请与厂家联系。

  9.如使用时吸入了高含量的试样,造成了发生器管道的污染,这时空白数据很大,零点也很高(此时不可调零点),可调大载气流量同时用夹子夹住废液管,用载气吹走吸伏在管壁上的污染(时间以空白正常为止),也可用压缩空气直接吹后面出气管18的两边。

  10.吸样时间的调整;打开仪器上盖后,再打开左侧黑色的电子盒,电子线路板中上方蓝色继电器中的黄色旋钮反旋为增加吸样时间,正旋为减少时间。

  11.提示哨音时间长短的调整:同前项打开电子盒盖,下方蓝色继电器中的黄色旋钮反旋为增加时间,正旋为减少时间。

  12.如嫌灵敏度太高可用①加大载气流量,最高为350mL;②夹住后面通气管⑽来降低灵敏度;③稀释所测样品;如仍达不到要求请稀释样品或与厂家联系。

  13.如电热石英管内有燃火现象,出现亮光或是有很小的爆燃的声音,测定时有较高的杂峰,(1)检查发生器与石英吸收管的连接管路是否有水珠,可用载气吹干;(2)是载气(氮或氩气)不纯的表现(内含氧气过高),可先将背后通气管夹住后实验,如仍不能解决请另换纯度高一些的载气。建议使用高纯气体。

  14.石英管吸收管电压的调整必须连接好负载后,方可调试和显示正常电压。电热石英吸收管在安装、拆卸时必须切断电源。电热丝与主机机体不可短路。切不可通电、石英管未凉时放在机壳和易燃物上。

  15.每次使用完毕必须进行认真的清洗工作,将3根吸液管都放入蒸馏水中,进行3次以上的吸液操作,再将3根管从水中取出,吸3次以上的空气操作,再将后面与石英管连接的胶管用手捏住2秒钟,上述操作完成才可将发生器保存。

  16.如空白值过高是使用的化学药品中有1个或多个药品中本元素含量过高的表现,需更换高质量的化学药品。如标准曲线可成线性往上增长,没有造成曲线弯曲也无所谓,可以正常使用。请注意分清空白值高是污染造成还是化学药品中的本元素含量过高造成。

  17.线性不好,R相关系数达不到0.998以上,请反复进行测试,看是不是总是某一点高或是低,如果是如此,那么可以视为是标液配置的误差造成的,请从新严格配置系列标准。一般情况做系列标准每个标液应重复做3次以上。

  18.发生器内有漏液现象:打开发生器上盖,按下启动键看是何处在漏液,如硅胶管脱落可将硅胶管装复,如是玻璃管破碎可与厂家联系,可提供相应玻璃管,换上即可。

  19.发生器内有小量的排气声音是正常的,如有大量的漏气声音为不正常,可打开上盖检查,看是什么情况,多数情况是气管脱落,装复加固即可;也有玻璃零件或塑料零件损坏的可能,如数此种情况厂家可提供相应配件看用户可否自行更换,也可寄回厂家又厂家在保修期内免费维修。

  20.测试时标液的配置请按照使用说明书的要求配置,特别要注意价态和酸度的问题。我们的发生器测试的都是纳克/毫升级低含量的元素,所有化学药品请用高质量高纯度的。所有器皿特别要清洗干净,千万注意不要造成交叉污染。

  21.注意测汞时,汞标液不要放在塑料瓶中,配置好的标液最好不要超过3天,所有标液都要避光密闭存放。pengqinghuajia现配现用。化学物品请按相关要求安全使用存放。

  22.如配有自动读数线的发生器,在读数提示音后主机不读数,请拔下自动读数线的发生器一端,用螺丝刀将芯和皮进行短接(无电,安全),看是否显示开始读数,如开始读数那么是发生器内部的问题,请与发生器厂家联系;如仍不读数那么有可能是原子吸收主机的问题,请与原子吸收生产厂家联系,进行维修。

  23.不可使用(吸入)含有氢氟酸的样品。

  24.具体使用请认真阅读使用说明书。本产品由北京瀚时宏业科贸有限公司负责售后服务及三包,产品保修壹年,收货后请将保修卡填写详细后寄回我所,以便存档。

  GC-619B型氢化物发生器安装图

  1.电热石英吸收管。2.电热石英吸收管卡箍插板(插入燃烧器缝口)。

  3.电热石英吸收管接线柱。

  4.气源专用减压器,压力已设定不需再调,输出压力0.25MPa。

  5.气源输出开关。6.气源(氩气或氮气)。

  7.电热石英管保险丝8.电源插座(220V)及保险丝

  9.气源输入接头。10.通气管(白色胶管)用以提高或降低灵敏度。

  11..联机自动读数接线孔,另外一头接主机遥控自动读数(如主机无此功能免用)。

  12.稳流器呼吸管注水管。13.pengqinghuajia稳流毛细管(0号)。

  14.载液稳流毛细管(1号)。15.电热石英管加热电源插座。

  16.电压调节钮,向左旋电压减小(石英管温度降低),向右旋电压增加(石英管温度增高)。

  17.发生器背面。18.混合气输出管与电热石英吸收管输入管连接。

  19.电压表,间接显示石英管温度,使用电压90-120V,不接负载时不显示。

  GC-619B型全自动流动注射

  1.pengqinghuajia(KBH4)吸入管(1.0%或选定,NaOH0.2%)吸入量:1ml以上

  2.试样(标样)吸入管吸入量:1ml以上

  3.载液吸入管(1%HCL)吸入量:4ml以上

  4.流量计(根据所测样品调至150-300ml/min)

  5.气液分离管(水面应高于下刻线)

  6.废液排放管(注意下管口必须高于水面)

  7.启动键

  8.仪器编号在左后侧立柱流动注射简明测定方法:氢化物原子吸收光谱法测定痕量As、Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge和Hg简明方法的制定和测定条件。

  制定分析方法的工作顺序

  1.先配制曲线系列标准溶液(含空白溶液),含量约为灵敏度的50-100倍(吸光度0.05-0.4Abs为最佳),用来检查或确定:

  a.发生的化学条件b.发生器的条件c.主机的条件d.读数的稳定性e.实际达到的灵敏度,(减去空白读数计算)。

  2.配制系列标准溶液,以砷为例:配0、2、4、6、8、ng/ml,绘制标准曲线。系列标准溶液的含量范围:最高约为灵敏度的100-150倍,必须有空白溶液。

  3.pengqinghuajia的配制.pengqinghuajiaKBH4(或钠),氢化物元素多数用1.0%。称1.0gpengqinghuajia,0.2g氢氧化钠(稳定剂)倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器),加蒸榴水100ml溶解。室温下可用一周。测定汞用0.5%pengqinghuajia,0.1%氢氧化钠。

  4.载液的配制:1%(v/v)盐酸。

  5.试样的前处理:

  a.按照相关方法溶解试样。b.是否需要被测元素的预还原。c.稀释到一定倍数,使读数不超过最大可测浓度,(实测后再修正)并满足化学条件的要求。

  6.检查试样中有无干扰元素存在:

  a.从文献资料上了解被测元素有哪些干扰元素和干扰量,与所测试样已知的共存元素对比,确定是否需要控制干扰。b.用回收试验检查有无干扰:取2份试样溶液,一份加已知量被测元素,一份不加,测出含量后相减,计算回收率。回收率在100±2%时认为无干扰。100±5%时,如要求较高则认为有干扰,需要控制。

  7.干扰控制

  a.用文献上提供的方法控制并用回收实验核查。b.对不明干扰,或不能完全消除的干扰,并对不同加入量的回收率都相接近,即为存在“相乘干扰”,乘一个系数即可得到正确值,方可用“标准加入法”测定。存在“相加干扰”时不能用标准加入法消除。

  8.测定标准样品,核查所用方法的正确性。

  注:查找参考资料如有困难,请与我公司联系可代为查找,并可在本公司实习操作和标液测定,食宿自理。

  可提供的测定条件

  Ⅰ.各元素共同的条件

  1.主机的条件

  a.光源:可用普通空心阴极灯,推荐使用高性能空心阴极灯,发射强度大,灵敏度较高,可用较大通带宽度(最大可达1-2nm,进一步增加强度)。可由主机供电。两种灯都按出厂提供的工作电流使用。(本公司供应高性能和普通空心阴级灯)。

  b.测定波长用被测元素的灵敏线。

  c.读数方法:参看发生器和主机的使用说明书,建议用峰高法读数。

  2.发生器使用条件:参看使用说明书

  3.载气:纯氮或纯氩气。流量见“各元素特有条件”。

  注意:1.发生器后面板有一通气管,此管开通可显著增加As.Se.Pb.Sn.Te的灵敏度,测定其它元素时应关闭(加塞或用夹子夹住)此管,开通或关闭在“各元素特有条件”中有注明。

  2.条件试验用的标液浓度较大,吸光度也较大,可能已到工作曲线下弯区域,用此资料计算出的“灵敏度”数值偏大(灵敏度偏低)。应当用较低浓度标液(吸光度约0.1-0.2)的资料计算灵敏度。

  注:原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列,总之zui大读数最好不要超过0.4A,否则浓度过高容易造成曲线弯曲,最小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)

  所有元素的pengqinghuajia溶液浓度都可配制成质量百分比为:1%的pengqinghuajia+0.2%的氢氧化钠;载液体积比为:1%的盐酸(注意:此处指的是浓盐酸为1毫升时,定容体积为100毫升,并且此说明书中所有涉及到关于酸度的百分比都是指未稀释的酸与定容后的体积比)

  石英吸收管加热时,除非针对国外仪器有特别要求,一般电压统一为100—110v左右(温度太低,灵敏度不够,温度过高,石英吸收管寿命缩短),只有当灵敏度很低时,可将电压调至140—150v煅烧10分钟,期间可测试查看吸光度是否有改善,然后调回120v以下。

  Ⅱ.各元素特有的条件

  砷As

  1.波长:193.7nm。

  2.载气(氮或氩)流量:150-180ml/min。

  3.砷(V价)应还原到砷(Ⅲ价):待测定的试样或标液中加入一定量的抗坏血酸、浓盐酸(加入量按定容后质量百分比计算:抗坏血酸0.2-0.5%;定容后盐酸体积比:10%),再加入适量纯化水,在沸水浴中加热10分钟(温度约80-90℃),冷却后定容摇匀即可。一般情况3价砷是常测的元素。

  4.试样和标准溶液的酸度:用10%盐酸(V/V,)定容,文献上的酸度为1-9M。

  5..发生器后通气管:开通。

  6.线性范围1-10ng/mL(也可在1-20ng/mL范围内)

  7.灵敏度:出厂指标0.18ng/mL/1%A。(最佳可达到0.08ng/ml1%A),此灵敏度是用高性能灯测得,并与原子吸收主机性能有关,主机不同灵敏度也不尽相同,后面所有灵敏度指标均如此。

  8.原子化温度850-900℃,相对应电压100-120

  砷的测试

  1.准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个,烧杯、电炉。

  2.准备盐酸、pengqinghuajia、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。

  3.准备砷标液、dianhuajia、抗坏血酸。

  4.价态还原:将1mL100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中,加入0.8gdianhuajia,用10%的盐酸溶液,定溶至100mL,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸或在沸水浴中加热,,放凉,加入0.5g抗坏血酸;再次定容,此标液浓度(含量)为1μg/mLAs3的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存,可用半年。再用时不用做价态还原。

  5.1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL。

  6.空白的配置:用500mL容量瓶,加入50mL盐酸,用蒸馏水定容至500mL备用,此为10%的盐酸。

  7.砷标准系列的配置:准备好4个100mL的容量瓶,分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液,用已配置好的10%的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。

  8.pengqinghuajia的配置:称取2gpengqinghuajia放入塑料瓶中,再加入0.4g氢氧化钠,加蒸馏水定溶至200mL。(密封保存使用期为3-7天)

  9.空白用已配置好的,用剩余的10%盐酸溶液。

  10.样品的价态处理、稀释配置,将已溶解的样品调整酸度至10%的盐酸,加入0.8%dianhuajia,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸,加入0.5%抗坏血酸。此为样品母液,测定时需稀释至曲线范围之内。

  11.样品空白:样品空白与标液空白相同。

  硒Se

  1波长:196.0nm。

  ⑵.载气流量:150-180mL/min。

  ⑶.硒(Ⅵ价)还原到硒(Ⅳ价):标液中硒如为四价,可不必预还原,六价应还原。试样或标样在溶解后,加盐酸(1:1)数毫升,使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯(PTFE)敞口烧瓶,煮沸时没有损失。加热到微沸数分钟后放凉即可。

  ⑷.酸度:试样和标液用20%(V/V)盐酸介质。文献酸度为2.5-5M。

  5.线性范围10-80ng/mL

  6.发生器后通气管:开通。

  7.灵敏度:0.32ng/mL/1%。

  (8)原子化温度750-800℃。相对应电压100-105V

  硒的测试

  1.准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个,烧杯、电炉。

  2.准备盐酸、pengqinghuajia、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。

  3.1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,定容至500mL。

  4.空白的配置:用500mL容量瓶,加100mL盐酸,定容至500mL备用,此为20%的盐酸。

  5.价态还原:将10mL100μg/mL的Se标液和10mL的浓盐酸放入烧杯中放置电炉上加热至微沸,(注意:使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯(PTFE)敞口烧瓶,煮沸时没有损失)。放凉,此标液浓度(含量)为50μg/mL。

  6.配置1μg/mL/Se母液:取已还原的标液2mL移入100mL的容量瓶中,加入已配置好的20%盐酸溶液定溶至100mL

  

 

 

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